水热合成反应釜使用安全操作及注意事项文章

文章来源: 发布人:admin 发布日期:2022-11-30 浏览634次


一:注意事项:目前实验室常用水热反应釜分为PTFE和PPL两种内胆,外壳材质分为304不锈钢和316不锈钢,由于材质好坏之差别往往不同的材质使用寿命也不同,PTFE材质工作时外加热的温度建议不超过230,PPL材质建议不超过260加热速率建议≤5/min,可使用 加热箱建议使用带有PID 程序控温系统进行控制温度,降温速率建议:≤5/min,当反应完成时待釜体自然冷却到室温方可开启釜盖,*切记釜体自然冷却到室温方可开启釜盖绝对不能带压拆卸。正常釜内填充不要超过总釜容积的70%为界限。防爆型釜也应不超过80%通常情况下水热反应釜设计压力为3. 0MPa.请确认该反应体系在反应温度下产生的混合蒸汽压的最高值低于3. 0MPa 方可使用水热釜没有超压卸荷装置,严禁超温、超压使用,以免发生危险。由于水热釜内胆为聚四氟乙烯材质或PPL对位聚苯均为高分子塑料,存在热胀冷缩的特性,初次使用时水热釜釜盖不宜拧得过紧,避免高温下内胆热涨挤压导致变形情况发生。

具有下列特征的反应不建议使用水热釜如下

1.溶剂的沸点低于60(如:乙醚、丙酮、二氯甲烷等)。

2反应过程中会产生大量气体。

3物料具有易燃、易爆特性或毒性易挥发且程度为极度高度危害

4.反应时长超过100h且温度始终处于250以上。


二:安全操作

 1、将反应物倒入聚四氟乙烯衬套或PPL衬套内,并保证加料系数小于0.8

 2、确保釜体下垫片位置正确,然后放入PTFEPPL衬套和上垫片,先拧紧釜盖,然后用螺杆把釜盖旋扭拧紧为止。

 3、将水热合成反应釜置于加热器内,按照规定的升温速率升温至所需反应温度。

  4、当确认腹内温度低于反应物系种溶剂沸点后方能打开釜盖进行后续操作。待反应结束将其降温时,也要严格按照规定的降温速率操作,以利于延长反应釜的使用寿命。

  5、确认内温度冷却到自然温度后,先用螺杆把釜盖旋扭松开,然后将釜盖打开。

  6、每次使用后要及时将其清洗干净,以免锈蚀。釜体、釜盖线密封处要格外注意清洗干净,并严防将其碰伤损坏。

三:反应釜清洗

  1、水热反应釜第一次清洗时,稍微往内胆中加一些碱或水煮一段时间。第一次使用水热反应釜的时候,一定不要迅速加热,要慢慢的程序升温也不能使温度过高,否则PTFE内衬容易变形。从150摄氏度开始分别保持几小时,后再在200摄氏度再保持几小时,随后取出自然冷却。之后再进行实验温度上200摄氏度时水热反应釜的内胆就不出现变形的情况了。
  2、水热合成反应釜反应介质不同,清洗的方法也不同
  水热反应釜的催化剂不同,清洗方法也不同,要是硅体系的话,可以加点氢氟酸或者碱加热洗涤在用完后;要是硅金属体系的话,那得看它溶解于什么酸,盐酸需要用王水:浓硝酸和浓盐酸三比一比列)。例如:用高锰酸钾溶于水中,然后加入3-5mL的浓盐酸,放到反应釜中密封好,180度水热反应5-10个小时,这样反应内胆里外清洁干净
  3、清洗方法王水:浓硝酸和浓盐酸三比一比例在实验反应结束后,在水热反应釜内加入大约1:5的硝酸和水的混合溶液,然后加热到180摄氏度大约12个小时,这些数据都不是固定的,需要根据你实验反应的具体情况而定,混合溶液的比例不一定是15,温度也不一定到180才行,这里给各位一个参考数据。但这个方法有个缺陷,就是使得实验的重复性变差。用草酸溶液煮6个小时,160度左右的温度具体看实验情况而定。
  反应釜检漏
  实验室做水热反应的时候发现水热合成反应釜不论如何做几次都有漏气的现象,面对水热合成反应釜漏气的状况下,我们应该如何找出它的漏气位置
  水热合成反应釜一般从十几毫升到几百升的容积都有,检查水热合成反应釜漏气位置,首先可以施加压力然后听是否有漏气的声音,这种情况适用于漏气比较明显的的,多数情况下,反应釜漏气是听不出来的,这种方法只适用于少数情况下。
  其次可以用滴管在反应釜各个链接处滴水看水中是否有气泡产生。这种方法比较费时费力而且需要仔细观察,适用于大概了解某个部位漏气或已经更换了漏气零件需要再次确认的确认漏气部分是否已经修正。
  直接简单的方法就是准备一个大点的容器,装满水,然后把水热合成反应釜完全浸泡在水中,看哪个部位的零件有气泡冒出则简单快捷的找出漏气部分。捡漏完毕后用热风机吹干或擦干反应釜就可以了。
   

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